دانلود پایان نامه : مطالعه آزمایشگاهی تولید اکسید آهن در مقیاس ریزساختاری با استفاده از روش ترسيب با ضد حلال فوق بحرانی

دانلود متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته مهندسي شيمي

عنوان : مطالعه آزمایشگاهی تولید اکسید آهن در مقیاس ریزساختاری با استفاده از روش ترسيب با ضد حلال فوق بحرانی

دانشگاه شیراز

دانشكده مهندسي شيمي، نفت و گاز

پايان نامه كارشناسي ارشد در رشته مهندسي شيمي

مطالعه آزمایشگاهی تولید اکسید آهن در مقیاس ریزساختاری با استفاده از روش ترسيب با ضد حلال فوق بحرانی

 

اساتید راهنما:

دکتر فریدون اسماعیل زاده

دکتر داريوش مولا

شهریور 1390

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

چکیده

يکي از مشکلات سيمان مورد استفاده در چاه هاي نفتي که براي اتصال لوله هاي جداري و ديواره چاه مورد استفاده قرار مي گيرند، اين است که اين سيمان ها مقاومت مورد نظر را در مقابل دما و فشار بالا ندارند . لذا در دما و فشار بالاي چاه، سیمان ترک مي خورند. يکي از راه هاي مقاوم کردن آن افزودن برخي افزودني هاي خاص در سايز ميکرومتري يا نانومتري به سيمان و بهبود مقاومت آن در مقابل فشار و  دما مي باشد. در اين پروژه سعي بر اين است که اکسید آهن بعنوان يکي از افزودني هاي سيمان را با روش ترسيب بوسيله ضد حلال فوق بحراني در مقیاس ریز ساختاری توليد کنيم. پارامترهای متعددی بر روی کیفیت و خواص محصولات تولید شده و همچنین افزایش بازده و بهبود عملکرد فرآیندهای فوق بحرانی تأثیر گذارند که در این میان می­توان به دما، فشار و غلظت اولیه محلول اشاره نمود.

در این پژوهش، 9 آزمایش در شرایط مختلف غلظت  mg/ml)6-5/1)، دما K)15/328-15/308) ، فشار  bar) 150- 100 (و دبي دي اكسيد كربن (mg/min 75-25) انجام شده است و تاثیر آن ها را بر سایز و مورفولوژی ذرات بررسی شده است.

در شرايط مختلف آزمايشگاهي ذراتي با قطر بين 25/17 تا 23/4 ميكرومتر حاصل شده است. بعلاوه نتايج نشان مي دهد كه با افزايش دو پارامتر غلظت و دما، ذرات بزرگتري تشكيل مي شود. در صورتي كه افزايش فشار موجب كاهش سايز ذرات مي گردد. در نهايت شرايط بهينه آزمايشگاهي فشار 120 بار، دماي 35 درجه سانتيگراد و غلظت 5/1  میلی گرم برمیلی لیتر بدست آمد.

 
فصل اول: مقدمه.
1-1- پیشگفتار ………………………………………………………………………………………………………………………………..
1-2- نانو فناوری و کاربرد آن در صنعت نفت………………………………………………………………………….. ….
1-3- نانو فناوری و سیمان چاه های نفتی……………………………………………………………………………….. …..
1-4- معرفي برخي از نانو افزودنی هاي مورد استفاده در سیمان…………………………………………… ….
1-5- تعریف سيال فوق بحراني…………………………………………………………………………………………………. ….
1-6- مزاياي استخراج بوسيله سيال فوق بحراني…………………………………………………………………….. ….
1-7- کاربردهای فناوری فوق بحراني………………………………………………………………………………………… ….
1-8- کاربرد فرآیندهای فوق بحراني در تولید ریز ذرات…………………………………………………………. ….
1-8-1- فرآيند RESS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-2- فرآيند PGSS………………………………………………………………………………………………………………. ….
1-8-3- فرآيند SAS ، GASوPCA………………………………………………………………………………………… ….
فصل دوم: مروری بر تحقیقات گذشته
فصل سوم: پایلوت آزمایش .
3-1- مباني طراحي و مشخصات پايلوت استخراج فوق بحراني ……………………………………………….
3-2- بررسي اجزاي اصلي تشكيل دهنده پايلوت فوق بحراني………………………………………………….
3-2-1- تأمين فشار آزمايش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-2- تأمين دماي آزمايش……………………………………………………………………………………………………….
3-2-3- ظرف اصلي آزمايش………………………………………………………………………………………………………..
3-2-4- فيلتر فلزي……………………………………………………………………………………………………………………….
3-3- طراحي دستگاه آزمايشگاهي فوق بحراني………………………………………………………………………….
3-3-1- ظرف اصلي …………………………………………………………………………………………………………………….
3-3-2- فيلتر فلزي……………………………………………………………………………………………………………………….
 

3-3-3- ظرف مايع سازي( یخچال) گاز دي اكسيد­كربن…………………………………………………………..

3-3-4- پمپ فشار قوي……………………………………………………………………………………………………………….
3-3-5- سيستم‎ گرمايش و سرمايش(مخزن آب)………………………………………………………………………
3-3-6- سيستم‎هاي كنترل…………………………………………………………………………………………………………
3-3-7- لوازم جانبي……………………………………………………………………………………………………………………..
3-4- انجام تست هيدروليک دستگاه…………………………………………………………………………………………..
فصل چهارم: روش انجام آزمایش­ها………………………………………………………………………….
4 4-1- مواد استفاده شده …………………………………………………………………………………………………………. .
4-2- روش انجام آزمايش……………………………………………………………………………………………………………. ..
4-3- آنالیز محصولات………………………………………………………………………………………………………………….. …
4-3-1- آنالیز ميكروسكوپ الكترون روبشي ……………………………………………………………………………. …
4-3-2- نرم افزار image analysis3.2 (SIS)………………………………………………………………… .
فصل پنجم: نتایج …….
5-1- بحث و نتیجه­گیری ………………………………………………………………………………………………………….. ….
5-2- اثر غلظت……………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-3- اثر فشار………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
5-4- اثر دما…………………………………………………………………………………………………………………………………. …..
5-5- اثر دبي دي اكسيد­كربن……………………………………………………………………………………………………. …..
5-6- نتيجه­گيري………………………………………………………………………………………………………………………… ….
منابع………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ….
   
صفحه عنوان
10 جدول شماره (1-1): دما و فشار بحراني براي بعضي از حلال هاي فوق بحراني……………….. …………
19 جدول شماره (1-2): نمونه­هايي از مواد منفجره توليد شده بوسيله فرايند GAS ……………. …………
 

20

جدول شماره (1-3): نمونه­هايي از مواد معدني، آلي و دارويي توليد شده بوسيله فرآيندهاي فوق بحراني ………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
58 جدول شماره (5-1): فاكتورها و سطوح ورودي به نرم افزار تاگوچي……………………………………….. …….
59 جدول شماره (5-2): فاكتورها و سطوح تعيين شده بوسيله نرم افزار تاگوچي…………………. …………
60 جدول شماره (5-3) : فاكتورها و سطوح حاصله بوسيله نرم افزار تاگوچي………………………… ………….
60 جدول شماره (5-4) : اثر اصلي هر يك از پارامترها…………………………………………………………….. ………….
61 جدول شماره (5-5) : برهم كنش دوتايي پارامترها……………………………………………………………… ………….
62 جدول شماره (5-6) : فاكتور غلظت (mg/mL) در سطوح حاصله بوسيله نرم افزار تاگوچي                          …………..
64 جدول شماره (5-7) : فاكتور فشار (Bar) در سطوح حاصله بوسيله نرم افزار تاگوچي…….. …………..
65 جدول شماره (5-8) : فاكتور دما  (C°) در سطوح حاصله بوسيله نرم افزار تاگوچي……….. …………..
 

66

جدول شماره (5-9) : فاكتور دبي دي اكسيد­كربن (mg/min) در سطوح حاصله بوسيله نرم افزار ناگوچی  ……………………………………………………………………………………………………………………………………………….
   
صفحه عنوان
9 شکل شماره (1-1): مقایسه خواص فیزیکی ـ شیمیایی مایعات، گازها و سیالات فوق بحرانی……………………………………………………………………………………………………………………………………………………. …………
14 شکل شماره (1-2): نمایی از فرایند RESS………………………………………………………………………….. …………
 

15

شکل شماره (1-3): تصاوير SEM ذرات Griseofulvin و β_Sitosterol توليد شده بوسيله روش RESS………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
16 شکل شماره (1-4): نمايي از فرآيندPGSS…………………………………………………………………………… …………
18 شکل شماره (1-5): نمايي از فرآيند GAS/SAS…………………………………………………………………. ………….
25 شکل شماره (2-1): نمایی شماتیک نازل سه منفذ هم محور…………………………………………….. ………….
 

37

شکل شماره (3-1): نمايي از دستگاه آزمايشگاهي استخراج با استفاده از دي اكسيد­كربن فوق   بحراني………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………….
42 شکل شماره (3-2): نمايي از کپ و واشرهاي طراحي شده در دستگاه آزمايشگاهي………… …………
 

42

شکل شماره (3-3): نمايي از ظرف اصلي دوجداره حاوي محلول و محل ورودی و خروجی        آب گرم به اطراف آن به همراه دماسنج­های مربوط……………………………………………………………… ………….
43 شکل شماره (3-4): نمايي از فيلتر فلزي شيرمانند………………………………………………………………. ………….
44 شکل شماره (3-5): ظرف مايع سازي گاز CO2، نماي بيروني و بخش درون آن……………… …………..
45 شکل شماره (3-6) : پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502)…………………. ………….
 

46

شکل شماره (3-7): نماي سيستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپ­هاي سيرکولاسيون براي لوله مارپيچ و ظروف استخراج…………………………………………………………………………………………. …………
 

47

شکل شماره (3-8): نمايي از تابلوي سيستم کنترلي و سيم کشي­هاي انجام شده براي اين سيستم……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………..
 

47

شکل شماره (3-9): نمايي از دماسنج­های استفاده شده ASTM و نمايی از ترموکوپل نوع 100-PT و K……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
48 شکل شماره (3-10): نمايي از ظرف نوسان­گير در دستگاه فوق بحراني……………………………. ………….
49 شکل شماره (3-11): نمايي از فشارسنج عقربه­اي و ترانسميتر فشار…………………………………. …………
 

49

شکل شماره (3-12): نمايي از اتصالات، شير­آلات و لوله کشي استيل بکار رفته در دستگاه فوق بحراني…………………………………………………………………………………………………………………………………………. ………..
 

50

 

شکل شماره (3-13): نمايي از اتصالات و تبديل استفاده شده براي اتصال جريان گاز CO2 خروجي از کپسول به سيستم سرد کننده……………………………………………………………………………… ………..
52 شکل شماره (4-1): نمايي از ذرات اولیه با سایز متوسط 3/62 میکرومتر…………………………. ………..
54 شکل شماره (4-2): شماتيك دستگاه ضد حلال فوق بحراني……………………………………………… ………..
55 شکل شماره (4-3): نمايي از دستگاه ميكروسكوپ الكترون روبشي…………………………………….. ……….
55 شکل شماره (4-4): نمايي از دستگاه پوشش دهنده پاششي………………………………………………. ………..
59 شکل شماره (5-1): تصاویر ذرات حاصله بر طبق جدول تاگوچي……………………………………….. ………..
61 شکل شماره (5-2): اثر اصلي هر يك از پارامترها در نمودار دايره­اي………………………………….. ………..
61 شکل شماره (5-3): اثر اصلي هر يك از پارامترها در نمودار ميله­اي…………………………………… ………..
62 شکل شماره (5-4): برهم كنش دوتايي پارامترها در نمودار دايره­اي………………………………….. …………
62 شکل شماره (5-5): برهم كنش دوتايي پارامترها در نمودار ميله­اي……………………………………. ……….
63 شکل شماره (5-6): تغييرات قطر بر حسب سطوح غلظت……………………………………………………. ………
64 شکل شماره (5-7): تغييرات قطر بر حسب سطوح فشار……………………………………………………… ……….
65 شکل شماره (5-8): تغييرات قطر بر حسب سطوح دما……………………………………………………….. …………
67 شکل شماره (5-9): تغييرات قطر بر حسب سطوح دبي دي اكسيد­كربن………………………………….……

– پیشگفتار

 

امروزه استفاده از فناوري سيالات فوق بحراني جهت توليد محصول با اندازه­هاي ميکرو يا نانو، رشد افزوني يافته است. با توجه به برخي خواص گاز گونه و مايع گونه سيالات فوق بحراني نظير نفوذپذيري و دانسيته بالا امکان کاربرد فرآيندهاي سيالات فوق بحراني در توليد مواد مختلف در مقياس ميکرو يا نانو در صنايع مختلف فراهم شده است. از کاربردهاي مهم اينگونه فرآيندها مي­توان به توليد مواد مختلف نظير داروها، پروتئينها بيوپليمرها و همچنين مواد شيميايي در مقياس ميکرو و يا نانو اشاره داشت.

فناوري استفاده از سيالات فوق بحراني تمهيدات متعددي را جهت دستيابي به اهداف ذکر شده مهيا مي­سازد. مي دانيم که دي اکسيد­کربن يکي از پرکابردترين سيالات در فرآيندهاي فوق بحراني مي­باشد. دي اکسيد­کربن داراي فشار  بحراني حدود 8/73 بار و دماي بحراني 1/31 درجه سانتيگراد است. به علاوه دي اکسيد­کربن، سيالي غير سمي، غير قابل احتراق، ارزان و دوستدار محيط زيست مي باشد.

تا سال 1984 در هيچ مرجعي کاربرد سيال فوق بحراني جهت توليد ريز ذرات ارائه نشده است، تا اينکه کروکونیس[1] و همکارانش نتايج خوبي جهت هسته زايي در ساير مواد ثبت نموده­اند از جمله مطالعات انجام شده مي­توان به کاهش اندازه ذرات مواد دارويي و موادي که نسبت به فرآيندهاي دما بالا حساسيت دارند، اشاره داشت.

يكي از روشهاي مهم در توليد مواد در اندازه­هاي ميکرو- نانو روش ضد حلال فوق بحراني با استفاده از يک حلال آلي مي­باشد. لازم به ذکر است در اين روش جزء دلخواه داخل حلال آلي به صورت فوق اشباع حل شده و سپس در شرايط فوق بحراني يا نزديک بحراني با سيالي نظير دي اکسيد کربن در تماس قرار مي­گيرد.

نکته مهم اين است که دي اکسيد­کربن به خوبي در اکثر حلال­هاي آلي حل مي­شود لذا با حل شدن دي اکسيد­کربن در حلال آلي، حالت فوق اشباع براي جز حل شدني پديد مي­آيد و موجب تبلور جزء مورد نظر مي­گردد[1].

تعداد صفحه : 91

قیمت : 14700 تومان

———–

——-

پشتیبانی سایت :               [email protected]

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

--  --